Методы электронной микроскопии дают информацию об ультраструктуре кристаллов, то есть о более мелких деталях строения, чем зерна и блоки.

В 1925 г. де Бройль показал, что с перемещением частиц вещества в пространстве связана длина волны: λ=h/mv=h/p= , где h - постоянная Планка, m - масса, v - скорость, p - импульс, E - энергия движущейся частицы.

Электронные микроскопы появились в продаже в 1940 г., но широкое применение для исследования структуры кристаллов они получили только в 50-х годах. Электронный микроскоп, в общем, аналогичен оптическому, и простейшая схема распространения лучей в нем соответствует схеме, представленной на рис. 5.2. Однако, поскольку для освещения образца вместо световых лучей с длиной волны около 5000 Å применяются электроны с эффективной длиной волны порядка 0.05 Å, оптические линзы заменены электромагнитными или электростатическими. Осветительной системой служит электронная пушка. Она состоит из нагреваемой нити, к которой приложен высокий ускоряющий потенциал, окруженной экраном (цилиндр Венельта), к которому приложен потенциал смещения. Ниже расположен заземленный анод с отверстием в центре, через которое пучок электронов попадает на систему электронных линз (в колонну микроскопа). В сущности пушка напоминает большую триодную лампу.

По ускоряющим напряжениям микроскопы можно разбить на две группы: обычные с напряжением от 20 до 120 кВ и высоковольтные с напряжением от 200 до 2000 кВ.

Соотношение длин волн световых и электронных лучей таково, что потенциально электронный микроскоп может обладать разрешающей способностью в 10⁵ раз лучшей, чем оптический. На практике из-за ограничений, обусловленных конструкцией электронных линз, разрешающая способность электронных микроскопов по сравнению с оптическими улучшается примерно в 500 - 1000 раз [24].

При облучении образца в электронном микроскопе электрон может:

1. пройти через вещество, не взаимодействуя с ним;
2. претерпеть упругое рассеяние - изменить направление движения без изменения энергии;
3. продифрагировать - отклониться в избранном направлении, определяемом структурой вещества;
4. претерпеть неупругое рассеяние - изменить как направление движения, так и энергию;
5. поглотиться веществом.

В результате процессов 4 и 5 могут испускаться электроны (электронная эмиссия) или фотоны (электромагнитное излучение) в оптической или рентгеновской области спектра.

Видимое контрастное изображение образца может возникнуть как результат любого из перечисленных процессов взаимодействия электронов с веществом, кроме первого.

При исследованиях некристаллических образцов контраст обычно обусловлен процессами 2, 4, 5. Механизм 4 нежелателен, так как при изменении энергии электрона происходит изменение его длины волны. Это означает, что фокусные расстояния электронных линз также изменятся и возникнут искажения изображения, которые называют хроматической аберрацией.

При исследований кристаллических объектов видимый контраст обусловлен главным образом механизмом 3. В случае светлопольных изображений контраст создается прошедшими электронами. При формировании изображения по методу темного поля контраст формируется продифрагировавшими электронами.

Наиболее трудным этапом электронно-микроскопических исследований является процесс приготовления образцов. Используются два типа объектов: образцы, приготовленные в виде тонких пленок; реплики с поверхности протравленных образцов.

Для просвечивания образца, приготовленного в виде тонкой пленки, необходимы ускоряющие напряжения 100 кВ и выше. Конкретные значения напряжения зависят от толщины образца и атомных номеров элементов, из которых он состоит.

Тонкопленочные объекты готовят различными способами:

1. испарением или распылением материала;
2. электроосаждением;
3. резкой на ультрамикротоме;
4. травлением или электрополировкой;
5. плавлением с отливкой тонкой пленки;
6. расплющиванием;
7. анодным окислением.

Реплика - это тонкая пленка, наносимая на поверхность исследуемого образца с целью получения на ней отпечатка микрорельефа и впоследствии отделяемая от нее для исследований в электронном микроскопе. Реплики получают с поверхности образцов с хорошим поверхностным рельефом, характеризующим микроструктуру образца. Самым распространенным методом приготовления реплик является метод напыления тонкой (чаще всего углеродной) пленки. Метод углеродных реплик в виде пленок толщиной 100 - 200 Å, отделенных травлением или электрополировкой, является единственным из всех методов реплик, способным полностью реализовать разрешение электронного микроскопа. Подобная пленка способна обеспечить разрешение порядка 50 и даже 20 Å.

С помощью электронного микроскопа можно выявлять микростроение (ультраструктуру) кристаллов с разрешением порядка атомных размеров, если подготовка прибора к работе и подготовка образца проводятся с высокой тщательностью. Так, краевую дислокацию как обрыв атомной плоскости впервые наблюдали в плоскости (111) кристалла германия.

Электронный микроскоп позволяет получить в высшей степени детальную информацию о микроструктуре металлов. Под этим подразумевается анализ распределения, движения и размножения дислокаций, сведения о размере, количестве и распределении включений иной фазы, данные о механизме зарождения и роста выделений новой фазы, изучение характера зарождения и движения микротрещин. Во всех случаях удается установить корреляцию полученных данных с механическими свойствами исследуемых материалов [25].